Mestrado em Química

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TRABALHO Ações
Sílica mesoporosa e complexos luminescentes de lantanideos visando aplicações biológicas.
Curso Mestrado em Química
Tipo Dissertação
Data 14/02/2013
Área QUÍMICA
Orientador(es)
  • Marco Antonio Utrera Martines
Coorientador(es)
    Orientando(s)
    • Roberto Medeiros Silveira
    Banca
    • Fernando Aparecido Sigoli
    • Giuseppe Abiola Camara da Silva
    • Marco Antonio Utrera Martines
    Resumo O presente trabalho foi conduzido parao desenvolvimento de nanomateriaisluminescentes de sílica mesoporosa organicamente modificada, com o objetivo de proteger os fluoróforos e os sistemas biológicos reciprocamente. Além disso, objetivou-se o estudo da interação de complexos de lantanídeos com o indicador de pH azul bromotimol visando aplicação como nanossensor biológico. As sínteses das matrizes de sílica foram otimizadas pelo estudo do tipo de surfactante, além do efeito da concentração dos reagentes, temperatura de síntese, pH, tempos de hidrólise e condensação, nas propriedades estruturais e morfológicas das partículas. Rotas e metodologias de funcionalização foram desenvolvidas para avaliação da interação de complexos de európio e térbio com diferentes superfícies e suas influências na luminescência desses compostos. O estudo espectroscópico revelou que a modificação superficial de sílica com grupos COOH aumenta a interação entre o complexo e a matriz hospedeira, prevenindo lixiviação e supressão externa, além de intensificar a luminescência dos complexos de európio e térbio. Trata-se de uma nova metodologia de funcionalização, que se mostrou uma alternativa simples e eficiente para obtenção de nanomateriais adequados para carregar espécies luminescentes.Além disso, os espectros de luminescência revelaram que o azul de bromotimol absorve a emissão vermelha do complexo [Eu(dbm)3(phen)] de maneira sensível ao pH do meio, tornando as nanopartículas potenciais para aplicação como nanossensores de pH em ensaios biológicos.
    Alcaloides citotóxicos de Pogonopus tubulosus (A.Rich) K. Schum. (Rubiaceae)
    Curso Mestrado em Química
    Tipo Dissertação
    Data 14/12/2012
    Área QUÍMICA
    Orientador(es)
    • Fernanda Rodrigues Garcez
    Coorientador(es)
      Orientando(s)
      • Aymee Portela
      Banca
      • Cecília Maria Alves De Oliveira
      • Fernanda Rodrigues Garcez
      • Rosemary Matias
      Resumo Pogonopus tubulosus (A. Rich.) K. Schum., pertence à família Rubiaceae e distribui-se apenas na América do Sul. No gênero Pogonopus , só há relatos de estudos com P. speciosus e P. tubulosus. Entretanto, esta última espécie, não apresenta estudos com as folhas, caules e frutos, tendo sido estudados apenas a casca do caule, coletado no Chaco (Bolívia). Com a espécie brasileira não há trabalhos. Este gênero se destaca pelos alcaloides produzidos (Bis-tetraidroisoquinolínicos monoterpênico e tetraidroisoquinolínicos indol monoterpênico), alguns com alto potencial citotóxico frente a linhagens de células neoplásicas e boa atividade antimalárica e antileishmania in vivo e in vitro. O estudo químico da Pogonopus tubulosus, espécime brasileira, foi guiado pelo ensaio de toxicidade para Artemia salina e visou ao isolamento e elucidação estrutural de seus metabólitos secundários, particularmente os bioativos, bem como submeter as substâncias bioativas isoladas a ensaios de atividade citotóxica frente a linhagens de células neoplásicas humanas. O teste preliminar toxicidade do Ext. EtOH do caule e frutos de P. tubulosus frente à Artemia salina, revelou um alto potencial citotóxico. O teste fitoquímico para alcaloides com reagente de Dragendorff apresentou resultado positivo. Sendo assim, o estudo foi direcionado aos alcaloides e uma extração ácido-base foi feita para obter o extrato alcaloídico. O fracionamento químico do extrato alcaloídico foi realizado em coluna Sephadex LH-20 e coluna de sílica gel 400-200 Mesh, em sistema Michel Müller. Foram isolados sete alcaloides do caule (C2P12, C2 P14, C2 P17, C4 P4-6, C5.1P149-157, C5.2P2 e C5.1P40-75 e dois dos frutos (PTF 41-43e PTF 10-19). Através dos dados obtidos nos espectros de RMN 1H, 13C e experimentos DEPT – 135, HSQC, HMBC e NOESY e espectro de massa (EI e HRESI) chegou-se à conclusão de que os alcaloides C2P12, C2P14, C4P4-6, C5.2P2 e C5.1P149-157 são inéditos na literatura e isômeros da cefaelina (íon [M+H]+ 467,2600 – HRESI); C2 P17 é a isotubulosina (íon [M+H]+ 476,2901 - HRESI), inédita na família Rubiaceae, e C5.1P40-75 trata-se do alangiosídeo (íon [M+H]+ 506,1948 – HRESI), inédito no gênero Pogonopus. O alcaloide PTF 41-43(íon [M+H]+ 548.3165– HRESI) corresponde à N-2'-carboxietiltubulosina e PTF 10-19 (íon [M+H]+ 460,2886 – HRESI) a um isômero da desoxitubulosina, ambos inéditos na literatura. A estereoquímica relativa dos isômeros foi determinada pelo experimento NOESY, comparando os valores das constantes de acoplamento (J) experimentais e os valores calculados pelo programa PC MODEL, tomando como base as conformações de menor energia. Quanto à avaliação citotóxica frente a linhagens de células neoplásicas humanas, contatou-se que os Ext. EtOH do caule e frutos, extrato alcaloídico, bem como os alcaloides isolados (C2P12, C2 P14, C2 P17, C4 P4-6, C5.1P149-157, C5.2P2, C5.1P40-75, PTF 41-43 e PTF 10-19) apresentaram excelente inibição do crescimento celular, com GI50. O valores de GI50 (dose que inibe 50% do crescimento celular) determinados, são: C2P12 com GI50 de 0,21; 0,19; 0,06; 0,09; 0,06; 0,23 µg/mL; C2P14: 1,2; 1,14; 0,23; 0,3; 0,09 e 5,6 µg/mL para B16, MCF-7, PC, HT, 786 e NIH/3T3 respectivamente; C2P17: 3,8 µg/mL para B16, C4P4-6: 0,33 para B16; C5.1P149-157 : < 4,0 µg/mL; C5.2P2: < 4,0 µg/mL para PC, MCF-7, HT e 786 respectivamente; C5.1P40-75: <30 µg/mL para MCF-7; PTF 10-19: <4,0 µg/mL e PTF 41-43: >10,0 µg/mL para PC, MCF-7, HT e 786 respectivamente.
      Síntese e caracterização de eletrodos de nanotubos de Ti/TiO2 para aplicação em fotoeletrocatálise.
      Curso Mestrado em Química
      Tipo Dissertação
      Data 13/12/2012
      Área QUÍMICA
      Orientador(es)
      • Amilcar Machulek Junior
      Coorientador(es)
        Orientando(s)
        • Ana Paula Pereira da Rosa
        Banca
        • Amilcar Machulek Junior
        • Gleison Antonio Casagrande
        • Silvio Cesar de Oliveira
        Resumo Este estudo teve por objetivo a síntese e caracterização de eletrodos de nanotubos de Ti/TiO2, com área superficial de 11,2 cm2, visando aplicação em fotoeletrocatálise. Foram sintetizados eletrodos por meio anodização eletroquímica, em NH4F 0,15 mol L-1 em glicerol/H2O 90/10%, variando-se tempo e potencial aplicados no sistema. Estruturas nanotubulares de Ti/TiO2 foram preparadas aplicando-se potencial de 20 V, em tempos de 50, 75, 100, 150 e 200 h de anodização, resultando em nanotubos com diâmetros entre 68-80 nm. Todos os eletrodos sintetizados apresentaram boa fotoatividade em meio de Na2SO4 0,1 mol L-1, sendo que o eletrodo que apresentou a estrutura mais organizada foi preparado com 150 h de anodização. Análises de DRX e EDS confirmaram, respectivamente, a presença de fase cristalina anatase e O e Ti na superfície dos eletrodos. Testes de degradação do corante 2,4-xilidina, em NaCl 0,05 mol L-1, apresentaram taxas de degradação entre 85-94 %, sendo que o processo de oxidação por fotoeletrocatálise aplicando-se potencial de 0,6 V, utilizando como eletrodo de trabalho, eletrodo de nanotubos de Ti/TiO2 submetido a 75 h de anodização, mostrou-se como o mais eficiente, atingindo percentual de mineralização da 2,4-xilidina de 39%. Os eletrodos sintetizados apresentaram-se promissores para aplicação no processo fotoeletrocatalítico.
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        Utilização de sistemas enzimáticos de fungos filamentosos em processos de biotransformação de compostos aromáticos.
        Curso Mestrado em Química
        Tipo Dissertação
        Data 10/12/2012
        Área QUÍMICA
        Orientador(es)
        • Denis Pires de Lima
        Coorientador(es)
          Orientando(s)
          • Michell Nunes Lôpo
          Banca
          • Denis Pires de Lima
          • Edson dos Anjos dos Santos
          • Neli Kika Honda
          Resumo Lôpo, M. N. Utilização de sistemas enzimáticos de fungos filamentosos em processos de biotransformação de compostos aromáticos [dissertação]. Campo Grande: Centro de Ciências Exatas e Tecnologia, Departamento de Química, Universidade Federal de Mato Grosso do Sul; 2012.

          O presente trabalho relata a seleção de fungos filamentosos e sua posterior utilização em processos de biotransformação de compostos aromáticos.
          Inicialmente, objetivou-se a alteração dos parâmetros de cultivo dos seis fungos filamentosos Aspergillus niger, Aspergillus japonicus, Aspergillus oryzae, Aspergillus terreus, Aspergillus flavus e Trichoderma virens. Este estudo foi conduzido para se tentar a otimização da produção das enzimas ligninolíticas lacase e peroxidase (responsáveis pela degradação da lignina e de diversos poluentes fenólicos), avaliando em seguida o potencial de biotransformação tanto dos fungos quanto das enzimas semipurificadas. Este estudo inicial foi base para a seleção de A. terreus e A. japonicus como os produtores de enzimas ligninolíticas e eles foram utilizados como células integrais para a biotransformação de compostos fenólicos como o cardanol e o extrato do líquido da casca da castanha de caju (LCC). Contudo, esses compostos não foram transformados pela ação desses microrganismos. Portanto, os compostos fenólicos vanilina e (+)-catequina foram selecionados para avaliação do potencial de biotransformação de A. japonicus. A vanilina foi dessa forma reduzida para seu álcool correspondente. Observando esse potencial redutor, outras cetonas aromáticas foram submetidas a testes de biotransformação para se verificar uma possível ação redutora enantiosseletiva.
          As cetonas aromáticas 4-nitroacetofenona, 4-cloroacetofenona foram reduzidas com sucesso aos respectivos álcoois e com um elevado excesso enantiomérico detectado por cromatografia gasosa. Entretanto, o substrato 4-aminoacetofenona foi acetilado no seu grupo amino, determinando assim uma mudança no foco do estudo por se tratar de um resultado bastante importante uma vez que a bioacetilação é uma transformação essencial na biorremediação de resíduos de aminas aromáticas. Dessa forma, A. japonicus foi de forma bem sucedida, empregado para a acetilação de anilina, 4-toluidina, 2-aminofenol, 4-aminofenol com rendimentos moderados.
          Desenvolvimento de novos auxiliares de quiralidade a partir do aduto de Diels-Alder endo-triciclo [6.2.1.0(2.7)] undeca - 4,9-dien - 3,6-diona
          Curso Mestrado em Química
          Tipo Dissertação
          Data 07/12/2012
          Área QUÍMICA
          Orientador(es)
          • Adilson Beatriz
          Coorientador(es)
            Orientando(s)
            • Suély Copini
            Banca
            • Adilson Beatriz
            • Ana Camila Micheletti
            • Nelson Luís de Campos Domingues
            Resumo O controle estereoquímico é muito importante em síntese orgânica e se constitui no desafio básico da síntese assimétricana preparação denovos medicamentos,mastambémdenovos reagentes, condições, catalisadores, mecanismos e síntese.Uma abordagem amplamente utilizada nesse controle é o emprego de auxiliares de quiralidade. Compostos quirais com esqueleto de norbornanos geralmente são usados para este fim. Neste trabalho,sintetizou-se compostos policíclicos rígidos enriquecidos enantiomericamente, cujo esqueleto básico é constituído de norbornanos, a partir do aduto de Diels-Alder 1. O álcool (-)-3 foi obtido por biotransformação da dicetona2 utilizando o fungo Mucorramosissimus, com e.e. 80% (rendimento: 60%). Moléculas policíclicas tensas, como os haletospolíclicos4-6 foram obtidos com rendimentos significativos (60-97%), após tratamento do álcool (-)-3 com NBS, NIS e NCS em diclorometano, respectivamente. O composto 7 foi preparado em acetato de etila na presença de ácido p-toluenossulfônico, enquanto que 8 foi obtido pela tratamento de (-)-3 com ácido m-cloroperbenzóico. Os alcoóis policíclicos rígidos 9-13 foram obtidos após redução das cetonas 4-8 com NaBH4. Todos os compostos sintetizados foram identificados por dados espectrais de RMN de 1H e de 13C e comparados com dados reportados da literatura. Devido à rigidez inerente dos policiclos sintetizados, estes são candidatos a auxiliares de quiralidade. Substratos pró-quirais podem ser prontamente ligados por vários meios em C-3 ou através da hidroxila presente nos compostos 8-13. O potencial estereodirigente desses policíclicos pode ser aumentado pela introdução de vários grupos diretamente ou indiretamente em C-3 ou nas posições adjacentes à carbonila ou às hidroxilas em C-3 e C-10.
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            Síntese de Análogos Isoxazólicos derivados das Neolignanas Grandisina e veraguensina como candidatos a fármacos contra doenças negligenciadas.
            Curso Mestrado em Química
            Tipo Dissertação
            Data 07/12/2012
            Área QUÍMICA
            Orientador(es)
            • Luiz Henrique Vian
            Coorientador(es)
              Orientando(s)
              • Ozildéia Soares
              Banca
              • Adriano Cesar de Morais Baroni
              • Cristiane Auriko Kawasoko
              • Gabriela Ramos Hurtado
              • Luiz Henrique Vian
              Resumo A procura de novos compostos biologicamente ativos e, consequentemente, com possível utilização no tratamento de várias doenças tem aumentado nas últimas décadas. Dentre as estratégias mais utilizadas no desenho de novos candidatos a fármacos as modificações moleculares de substâncias bioativas naturais merecem destaque. Neste trabalho foi utilizado o bioisosterismo de anéis como estratégia de modificação molecular das neoligananas grandisina e veraguensina o quais são compostos naturais com atividade biológica comprovada contra doenças negligenciadas. O anel heterocíclico isoxazólico foi escolhido como substituinte dos anéis tetrahidrofurânicos encontrados nestas neolignanas. Visando a obtenção de compostos mais potentes, com menores efeitos colaterais e melhores características físico-químicas, neste trabalho foram sintetizados 25 análogos isoxazólicos com padrões de substituição apropriados. Estes compostos foram sintetizados a partir de reações de cicloadição 1,3-dipolar tipo Huisgen entre cloro oximas e acetilenos terminais como materiais de partida. Dentre os várias metodologias testadas o sistema reacional CuSO4.5H2O/Ascorbato de Sódio/ KHCO3 em CH2Cl2/THF, foi aquele que apresentou os melhores resultados sendo que 24 análogos isoxazólicos foram sintetizados por meio deste sistema em bons rendimentos. Os compostos foram encaminhados para os testes de atividade biológica anti-leishmania, anti-tripanossoma e anti-tuberculose, sendo que os resultados nos fornecerão informações importantes quanto a relação estrutura-atividade biológica.

              Modelagem molecular aplicada ao estudo de ligantes candidatos a fármacos com atividades antileishmaniais
              Curso Mestrado em Química
              Tipo Dissertação
              Data 29/10/2012
              Área FÍSICO-QUÍMICA
              Orientador(es)
              • Marcos Serrou do Amaral
              Coorientador(es)
                Orientando(s)
                • Bruno Martins Reboredo
                Banca
                • Adilson Beatriz
                • Fábio da Silva Miranda
                • Marcos Serrou do Amaral
                Resumo A quimioterapia para leishmaniose, uma doença responsável por 12 milhões de infecções no mundo, é ainda muito deficiente. Os medicamentos atuais são tóxicos ou ineficazes, ou ainda, requerem um tratamento com custo muito elevado para os países em desenvolvimento. É justamente nesses países que a doença é endêmica, fruto de condições de vida precária, que facilitam o desenvolvimento do protozoário e do vetor. A Nucleosídeo Hidrolase (NH) é uma enzima vital para o parasita e não é encontrada em mamíferos, tornando-se assim, um alvo seletivo importante para o desenvolvimento de inibidores. Alguns desses inibidores já foram desenvolvidos e testados in vitro, apresentando resultados satisfatórios, com constantes de inibição da ordem de nanomolar. No presente estudo, pretendeu-se avaliar o desempenho de tais inibidores através de cálculos computacionais em simulações de Docking Molecular e Dinâmica Molecular, procurando extrair comportamentos que possam ser úteis na proposta de novos fármacos com atividades antileishmaniais. Os resultados mostraram boa concordância com os dados experimentais, especialmente a quantidade de ligações de hidrogênio, que indicou ser fator importante a ser considerado na busca por inibidores eficientes de NHs.
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                Síntese de novos análogos triazólicos arotinoidais via click chemistry com potencial atividade anticâncer.
                Curso Mestrado em Química
                Tipo Dissertação
                Data 10/08/2012
                Área QUÍMICA
                Orientador(es)
                • Adriano Cesar de Morais Baroni
                Coorientador(es)
                  Orientando(s)
                  • Tais de Moura Garcia
                  Banca
                  • Adilson Beatriz
                  • Adriano Cesar de Morais Baroni
                  • Luiz Carlos Dias
                  Resumo Os retinoides são análogos naturais e sintéticos da vitamina A, estruturalmente relacionados ao ácido trans-retinoico (ATRA). Essa classe de compostos pode inibir a proliferação celular e induzir à diferenciação e apoptose das células, sendo vários deles empregados na terapia do câncer. Utilizando o conceito de bioisosterismo, os novos análogos triazólicos foram planejados a partir da modificação molecular do potente derivado arotinoidal AM580. Esse composto possui um grupamento amida que é um bioisóstero de anel 1,2,3-triazol. Visando à obtenção de compostos mais potentes, com menores efeitos colaterais e melhores características físico-químicas no combate ao câncer, este grupo de pesquisa sintetizou, via Click Chemistry, 14 novos análogos triazólicos arotinoidais. Para isso, foram realizadas reações de cicloadição 1,3-dipolar de Huisgen, em que se utilizaram o acetileno terminal e as azidas, previamente sintetizados, como materiais de partida, e Cu(I) como catalisador regiosseletivo. A partir dos intermediários que possuem o grupo éster foi realizada a hidrólise básica para a obtenção dos análogos ácidos, e, na síntese do triazol com grupamento amina, realizou-se a redução catalítica do derivado nitro. A atividade anticâncer foi testada para 11 análogos triazólicos, sendo que os resultados obtidos mostraram atividade positiva para cinco triazóis. Os resultados de docagem molecular mostraram que somente dois análogos possuem menor afinidade pelo receptor retinoide RARα (relacionado à atividade anticâncer), quando comparados com o resultado do composto AM580. Traçando um comparativo entre os estudos de docagem molecular com os testes de atividade antineoplásica, conclui-se que aqueles compostos que inibem o crescimento celular, mas apresentam afinidade pelo receptor RARα, provavelmente, possuem atividade antagonista sobre esse receptor.
                  Desenvolvimento de métodos para determinação de antioxidantes sintéticos em amostras de biodiesel empregando a cromatografia líquida de alta eficiência.
                  Curso Mestrado em Química
                  Tipo Dissertação
                  Data 06/08/2012
                  Área QUÍMICA
                  Orientador(es)
                  • Valdir Souza Ferreira
                  Coorientador(es)
                    Orientando(s)
                    • Adriana Garabini de Freitas Andrade
                    Banca
                    • Jorge Luiz Raposo Júnior
                    • Nilva Re
                    • Valdir Souza Ferreira
                    Resumo A busca por novos combustíveis capazes de substituir o uso do diesel resultou na obtenção do biodiesel, um produto derivado de fontes oleaginosas. Contudo, o biodiesel apresenta tendência à degradação oxidativa. Logo, os antioxidantes têm sido adicionados a este biocombustível, para preservação das suas propriedades. Desta forma, torna-se necessária a proposição de metodologias eficientes para determinação dos teores de antioxidantes adicionados ao biodiesel. De acordo com estas afirmações, este trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de metodologia para determinação dos antioxidantes sintéticos, galato de propila (PG), t-butilhidroquinona (TBHQ), t-butilhidroxianisol (BHA) e 2,6-di-t-butil-4-metilfenol (BHT), em amostras de biodiesel, com auxílio da cromatografia líquida acoplada a um detector de arranjo de diodos. A avaliação das amostras baseou-se nos métodos da diluição em solvente, extrações líquido-líquido e extração em fase sólida. Para a metodologia de diluição no solvente (metanol), obteve-se, a partir dos parâmetros das curvas analíticas, limites de detecção (LD) e limites de quantificação (LQ) de 0,15 mgL-1 e 0,45 mg L-1 para PG, 0,06 mg L-1 e 0,17 mg L-1 para TBHQ, 0,06 mg L-1 e 0,18 mg L-1 para BHA. O método CLAE/DAD mostrou resposta linear na faixa de aplicação selecionada para estes antioxidantes, 1 a 50 mg L-1, com coeficientes de correlação lineares (r) superiores a 0,99. Os métodos ELL, EFS-CLAE/DAD, revelaram linearidades satisfatórias, com coeficientes de correlação linear maiores que 0,999 no intervalo de aplicação (1 a 100 mg L-1) para PG, TBHQ, BHA e BHT. Os valores de LQs e LDs estimados a partir dos parâmetros das curvas analíticas construídas com o método do padrão externo, foram 0,06 e 0,20 mg L-1 para PG, 0,02 e 0,06mg L-1 para TBHQ, 0,06 e 0,18 mg L-1 para BHA e por fim, 0,24 e 0,73 mg L-1 para BHT. Na extração a líquido utilizou-se acetonitrila e n-hexano, a qual exibiu seletividade para PG, TBHQ e BHA. Os resultados referentes à validação deste método demonstraram exatidão e precisão aceitáveis com valores de recuperação entre 78,30 e 96,0%, e coeficientes de variação inferiores a 0,55%. Os cartuchos contendo as fases estacionárias de C-18 e copolímero macroporoso de divinilbenzeno e n-vinilpirrolidona foram empregados durante a validação da metodologia de extração em fase sólida. A seletividade da metodologia desenvolvida ficou certificada para PG, TBHQ e BHA. Para os cartuchos preenchidos com C-
                    18, a metodologia atingiu valores de recuperação entre 52,39 e 99,73%, aliados a valores de coeficientes de variação menores que 1,23%. O emprego da fase estacionária constituída por copolímero macroporoso de divinilbenzeno e n-vinilpirrolidona, na metodologia proposta, proporcionou seletividade para a extração de PG, TBHQ e BHA, com valores de recuperação adequados, compreendidos entre 77,30 e 103,33%, e precisão apropriada, com coeficientes de variação inferiores a 0,51%. A aplicação das metodologias de extrações a líquido e em fase sólida não detectou os antioxidantes, avaliados neste trabalho, em amostras comerciais de biodiesel.
                    Síntese de fotocatalisadores por método de Molten Salt e termooxidação de complexos de ti e nb para aplicação em fotocatálise ambiental.
                    Curso Mestrado em Química
                    Tipo Dissertação
                    Data 06/08/2012
                    Área QUÍMICA
                    Orientador(es)
                    • Amilcar Machulek Junior
                    Coorientador(es)
                      Orientando(s)
                      • Ana Paula Floriano Santos
                      Banca
                      • Amilcar Machulek Junior
                      • Frank Herbert Quina
                      • Samuel Leite de Oliveira
                      Resumo A crescente demanda e necessidade de fontes de água limpa devido ao rápido desenvolvimento da industrialização, crescimento populacional e longas estiagens tem se tornado um problema global. Várias tecnologias avançadas têm sido recentemente utilizadas no tratamento de efluentes. Os processos oxidativos avançados têm se destacado devido aos resultados satisfatórios na remoção de diversos compostos orgânicos. Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho foi sintetizar partículas de TiO2 pelo método de Molten Salt e TiO2, Nb2O5 e composições por termooxidação de complexos de titânio e nióbio com 8-hidroquinolina como ligante para aplicação em fotocatálise. Para o teste da atividade fotocatalítica dos óxidos sintetizados foi utilizado o composto modelo Azul de Metileno. A caracterização dos materiais sintetizados se deu por difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, reflectância difusa, análise elementar, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. Para testar a atividade fotocatalítica, foram realizados experimentos de fotodegradação do substrato modelo, onde foi observado que o óxido TiO¬2[K] foi o melhor dentre os sintetizados por Molten Salt se igualando em relação a degradação e se diferenciando por taxa de mineralização correspondente a metade da obtida com o P25, diferença relativizada devido à sua síntese demandar menor quantidade de energia, o que cumpre um dos princípios da química verde, que deve ser levado em consideração em se tratando de síntese para aplicações ambientais. Dentre os complexos sintetizados por termooxidação dos complexos de 8-hidroquinolina a composição 10% Nb se destacou como maior taxa de degradação, por sua cristalinidade mais semelhante ao P25 e apenas recobrimento com Nb e não a incorporação do mesmo em sua rede cristalina como observado na composição 50%.
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                      Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para determinação de carbendazim em suco de laranja.
                      Curso Mestrado em Química
                      Tipo Dissertação
                      Data 03/08/2012
                      Área QUÍMICA
                      Orientador(es)
                      • Valdir Souza Ferreira
                      Coorientador(es)
                        Orientando(s)
                        • Jacqueline Marques Petroni
                        Banca
                        • Amilcar Machulek Junior
                        • Eduardo Mathias Rischter
                        • Martha Janete de Giz
                        • Valdir Souza Ferreira
                        Resumo O fungicida Carbendazim (CBM) é amplamente utilizado nas culturas de frutas cítricas como laranja no combate do fungo que causa a chamada macha preta. A grande demanda de exportação de frutas brasileira fez com que o uso desse tipo de agrotóxico aumentasse. Neste trabalho a oxidação eletroquímica desta substância foi estudada em meio aquoso utilizando a técnica de Voltametria de Onda Quadrada (VOQ). Os voltamogramas mostraram um pico de oxidação de CBM em potencial positivo e bem definido de 0,98 V. Vários tipos de surfactantes (aniônico, neutro, catiônico) foram estudados na oxidação eletroquímica de CBM, mas somente o surfactante aniônico dodecil sulfato de sódio (DSS) proporcionou um aumento de corrente de pico com boa definição sem apresentar deslocamento do potencial de pico de CBM. Utilizando este surfactante e otimizando outros parâmetros desenvolveu-se uma metodologia para determinação de CBM. Nas melhores condições, os valores de LD e LQ foram de 1,40 x 10-8 e 4,21 x 10-8 mol L-1, respectivamente. Bons valores de recuperação foram encontrados para análise do padrão de CBM na presença de amostras de suco de laranja, os quais variaram entre 100,12 e 105,20%. O método proposto apresentou bons valores de precisão e exatidão, de modo que pode ser uma alternativa para determinação de CBM em amostras de suco de laranja.
                        Síntese e caracterização de eletrocatalizadores nanoparticulados para o estudo da reação de eletrooxidação de etanol
                        Curso Mestrado em Química
                        Tipo Dissertação
                        Data 27/07/2012
                        Área QUÍMICA
                        Orientador(es)
                        • Martha Janete de Giz
                        Coorientador(es)
                          Orientando(s)
                          • Luiz Carlos da Silva Junior
                          Banca
                          • Elisete Aparecida Batista
                          • Marco Antonio Utrera Martines
                          • Martha Janete de Giz
                          Resumo A eletrooxidação de etanol tem sido muito estudada devido ao grande interesse em tecnologias baseadas em fontes energéticas renováveis e de baixo impacto ambiental. Atualmente a eficiência obtida com as células que utilizam a oxidação direta de álcoois (DAFC), que utilizam a platina como catalisador ainda são baixas. Neste contexto, o grande desafio é desenvolver catalisadores utilizando outros metais, que associados à platina, facilitem a quebra da ligação C-C e favoreçam a completa oxidação do álcool a CO2. Nesta perspectiva, este trabalho tem por objetivo a síntese de catalisadores nanoparticulados de PtRh/C e PtRhSn/C nas composições atômicas de: Pt91Rh9/C; Pt57Rh43/C; Pt28Rh72/C; Pt61Rh9Sn30/C e Pt60Rh13Sn27/C e a investigação de sua atividade eletrocatalítica. Os pós catalisados foram caracterizados pelas técnicas de energia dispersiva de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Os resultados de microscopia eletrônica de transmissão indicaram que as nanopartículas sintetizadas apresentam geometria esférica, cujo tamanho médio é da ordem 3,5 nm. A eletrooxidação de etanol foi investigada em meio ácido (HClO4 0,1 mol L-1) por meio das técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier in situ. Este trabalho procurou caracterizar e comparar os processos que ocorrem nos diferentes eletrocatalisadores dispersos durante a oxidação de etanol e compreender o efeito da composição dos eletrocatalisadores frente à reação proposta. Assim, se pode destacar que: os perfis voltamétricos na presença de etanol são fortemente influenciados pela composição dos catalisadores PtRh/C e PtRhSn/C; os experimentos cronoamperométricos a 0,6 V mostraram que Pt60Rh13Sn27/C é o catalisador que apresenta a máxima atividade catalítica para a eletrooxidação de etanol e os resultados de FTIR in situ permitiram correlacionar as correntes observadas nos voltamogramas com a formação de CO2 e ácido acético. Embora as produções de CO2 e ácido acético sejam antecipadas na presença de Rh e Sn, as correntes oxidação de etanol diminuem continuamente com o aumento do teor de Rh, sugerindo que embora haja uma antecipação da formação de ambas as espécies, Rh diminui a atividade eletrocatalítica dos eletrodos binários, provavelmente por uma cinética lenta de adsorção de etanol. Por outro lado, o catalisador ternário Pt60Rh13Sn27/C mostrou uma maior atividade para a produção de ácido acético, o que explica as maiores correntes observadas nos experimentos cronoamperométricos.
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                          Estudo fitoquímico e de genotoxicidade das raízes da macrosiphonia petraea, apocynaceae.
                          Curso Mestrado em Química
                          Tipo Dissertação
                          Data 27/07/2012
                          Área QUÍMICA
                          Orientador(es)
                          • Walmir Silva Garcez
                          Coorientador(es)
                            Orientando(s)
                            • Luiz Roberto de Assis Junior
                            Banca
                            • Adilson Beatriz
                            • Martins Dias de Cerqueira
                            • Walmir Silva Garcez
                            Resumo O conhecimento, sobre o uso de plantas no tratamento de doenças não é algo recente, a história dautilização de plantas medicinais se confunde com a história humana e registros antigos têm demonstrado a sabedoria do homem na utilização destes produtos naturais. No Brasil a cultura da utilização de plantas medicinais é transmitida por gerações, principalmente de forma oral, o que torna distinta esta prática em cada região do país. O uso de plantas medicinais no Brasil tem se desenvolvido principalmente pelo Programa Nacional de Plantas Medicinais e Fitoterápicos, que tem como, um dos objetivos a inserção de produtos naturais com potencial farmacológico na saúde publica nacional. Para isso os estudos químicos, farmacológicos e clínicos de plantas utilizadas popularmente no tratamento de moléstias, tem ganhado importância, sendo o cerrado brasileiro um dos alvos dos pesquisadores devido a sua gama de diversidade vegetativa. Este trabalho teve por objetivo o estudo da Macrosiphoniapetraea(Apocynaceae), popularmente conhecida como velame, uma espécie utilizada medicinalmente no estado de Mato Grosso do Sul, onde o chá de suas raízes é empregado para o tratamento de inflamações. O estudo fitoquímico das raízes de M. petraea proporcionou a identificação de dezessete compostos pertencentes a cinco classes: dois pregnanos (Neridienona A e Cybisterol), um ácido graxo hidroxilado (5-hidróxi-octadeca-6(E)-8(Z)-dienóico), dois lignoides (pinoresinol e 8-hidroxipinoresinol), dez triterpenoidespentacíclicos, dentre eles o ácido arjunólico, e dois esteroides. E o estudo de genotoxicidade realizado com os extratos aquoso e etanólicomostraram que, se ingerido em grandes quantidades, do chá dessa espécime pode ser nocivo a saúde do individuo.
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                            Síntese e Caracterização de Nanopartículas Magnéticas de Ferritas de Cobalto Recobertas com Sílica.
                            Curso Mestrado em Química
                            Tipo Dissertação
                            Data 26/07/2012
                            Área QUÍMICA
                            Orientador(es)
                            • Marco Antonio Utrera Martines
                            Coorientador(es)
                              Orientando(s)
                              • Daniely Ferreira de Queiroz
                              Banca
                              • Alberto Adriano Cavalheiro
                              • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                              • Marco Antonio Utrera Martines
                              Resumo A nanotecnologia abrange aplicações em praticamente varias setores industriais tais como: industria automobilística e aeronáutica, eletrônica e comunicação, química de materiais, farmacêutica, biotecnológica e biomédica, entre outros setores. A síntese e caracterização das nanopartículas magnéticas (NPMs) vêm sendo amplamente estudadas devido a sua aplicabilidade como, por exemplo: armazenamento de dados, catálise, tintas magnéticas, descontaminação ambiental, dispositivos em micro-eletrônica, gravadores magnéticos de alta densidade, refrigeração magnética, em biomédica com aplicações terapêuticas (magnetohipertermia e liberação controlada), separação celular e tratamento de câncer. Neste presente trabalho foi feito o estudo da influência da temperatura de envelhecimento no processo de sínteses das NPMs de ferritas de cobalto. As ferritas de cobalto denominados (FC) foram preparadas através do processo de coprecipitação dos íons Co+2 e Fe+3 presentes na solução aquosa dos cloretos em quantidades estequiométricas de proporção molar de Co:Fe = 1:2. Para a formação das ferritas magnéticas é preciso que estas passem por um tratamento térmico que é denominado envelhecimento, onde todo o material possa ser convertido em CoFe2O4 devido a um completo processo de desidratação e cristalização do material. As nanopartículas magnéticas de ferritas de cobalto foram recobertas com sílica utilizando um precursor de sílica o tetraetilortosilicato, a vantagem deste método é a versatilidade de obtenção de materiais com propriedades físico-químicas diferentes, tais como: área superficial, forma e tamanho de partícula, baixo custo de reagentes, temperatura do processo é ambiente. Foi feito também o método de dispersão coloidal das ferritas magnéticas em um líquido carregador formando os ferrofluidos ou líquidos magnéticos. As nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto sintetizadas e as NPMs de ferritas de cobalto recobertas com sílica foram caracterizadas através das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão(MET), isoterma de adsorção de nitrogênio (BET),espectroscopia de infravermelho por reflectância difusa (DRIFT) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Diante dos objetivos propostos neste presente trabalho e mediante aos resultados obtidos, podemos concluir que a síntese para a obtenção das ferritas magnéticas de cobalto que serviram como núcleos magnéticos foi possível obtiver partículas com tamanho, morfologia e propriedade magnética adequadas para varias aplicações tais como, gravadores magnéticos entre outros.
                              Síntese de monômeros de cianoacrilatos para a disponibilização na produção de adesivos tópicos
                              Curso Mestrado em Química
                              Tipo Dissertação
                              Data 18/07/2012
                              Área QUÍMICA
                              Orientador(es)
                              • Denis Pires de Lima
                              Coorientador(es)
                                Orientando(s)
                                • Rosângela da Silva Lopes
                                Banca
                                • Denis Pires de Lima
                                • Marcos Antonio Fernandes Brandão
                                • Walmir Silva Garcez
                                Resumo Cianoacrilatos são monômeros conhecidos mundialmente e extremamente apreciados por sua alta reatividade e propriedades adesivas. Os compostos de cadeias alquílicas longas têm sido desenvolvidos para propósitos biomédicos como cola cirúrgica para fechar cortes na pele. Novos processos tem sido desenvolvidos para a preparação de monômeros de cianoacrilatos para disponibilização como adesivo tópico. Nesta pesquisa sintetizamos o éster cianoacetato que é a matéria prima chave na preparação de monômeros de cianoacrilato, para tal síntese foi utilizado um catalisador de baixo custo que é o pentacloreto de nióbio (NbCl5), e após a síntese do cianoacetato o mesmo foi submetido a uma reação de acrilação enzimática, com o biocatalisador enzima de pâncreas suíno, depois da formulação pronta foi adicionados dois aditivos: o violeta genciana que dá coloração azul ao produto e é um agente fungicída e bactericída, o outro aditivo é o cinamaldeído que confere ao produto um odor agradável de canela
                                Estudo da degradação fotocatalítica do metilviologênio em nanopartículas de TiO2 e TiO2/Ag.
                                Curso Mestrado em Química
                                Tipo Dissertação
                                Data 13/07/2012
                                Área QUÍMICA
                                Orientador(es)
                                • Amilcar Machulek Junior
                                Coorientador(es)
                                  Orientando(s)
                                  • Dayana Doffinger Ramos
                                  Banca
                                  • Amilcar Machulek Junior
                                  • José Ermirío Ferreira de Moraes
                                  • Marco Antonio Utrera Martines
                                  Resumo A contaminação de águas tem sido um dos maiores problemas da sociedade, em particular a saúde pública e o ecossistema. Várias tecnologias avançadas têm sido recentemente utilizadas no tratamento de efluentes e águas residuárias. Os processos oxidativos avançados têm merecido destaque, apresentando resultados satisfatórios na remoção de diversos compostos orgânicos. Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho foi sintetizar nanopartículas de TiO2 e TiO2/Ag para aplicação em fotocatálise, utilizando o herbicida Metilviologênio como substrato modelo para o teste da atividade fotocatalítica. Para a síntese do TiO2 foi utilizado o método sol-gel e em seguida, realizou-se o revestimento dos óxidos, P25 e sol-gel, com diferentes porcentagens de prata utilizando fotoirradiação. Os materiais foram caracterizados por técnicas como análise termogravimétrica, difração de raios X, área superficial, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. Também foi realizado o estudo de transferência de elétrons, por fotólise por pulso de laser, entre o TiO2ou TiO2/Ag e o Metilviologênio na presença e ausência de formiato de sódio, os resultados mostraram que há um aumento na constante de transferência de elétrons na presença de formiato de sódio, bem como na presença de prata, demonstrando assim a melhora na eficiência de reações de oxidação/redução na presença do metal. Para testar a atividade fotocatalítica dos óxidos foram realizados experimentos de fotodegradação do substrato modelo sendo que foi observado que o óxido P25 puro apresentou melhor desempenho comparado ao óxido sintetizado, provalmente devido à estrutura dos materiais. E na presença de prata, os óxidos sintetizados com 2,0% mostraram uma melhor atividade fotocatalítica frente à degradação do herbicida Metilviologênio. Já para o óxido com 4,0% de prata observou-se uma inibição do processo fotocatalítico, provavelmente devido à quantidade excessiva de prata estar ocupando os sítios ativos do catalisador.
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                                  Síntese via "click chemistry" de novos análogos triazólicos derivados das neolignanas grandisina e veraguensina com potencial atividade leishmanicida
                                  Curso Mestrado em Química
                                  Tipo Dissertação
                                  Data 22/06/2012
                                  Área QUÍMICA
                                  Orientador(es)
                                  • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                  Coorientador(es)
                                    Orientando(s)
                                    • Tatiana Bortolo Cassamale
                                    Banca
                                    • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                    • Carlos Alexandre Carollo
                                    • Palimecio Gimenes Guerrero Junio
                                    Resumo Utilizando o amplo conceito de bioisosterismo, novos análogos triazólicos foram planejados a partir da modificação molecular do anel furânico das neolignanas grandisina e veraguensina. Visando a obtenção de compostos mais potentes, com menores efeitos colaterais, e melhores características físico-químicas no combate da leishmaniose e doença de Chagas, este grupo de pesquisa sintetizou, via “Click Chemistry”, 31 novos análogos triazólicos neolignânicos. Para isso foram realizadas reações de cicloadição 1,3-dipolar de Huisgen entre acetilenos terminais e azidas previamente sintetizados. Inicialmente utilizou-se o sistema catalítico CuI/EtOH/H2O/trietilamina, sob esta condição reacional seis análogos triazólicos foram sintetizados. Num segundo momento foi empregado CuSO4.5H2O/Ascorbato de Sódio/ CH2Cl2/H2O como sistema catalítico e, sob esta condição reacional mais 19 análogos triazólicos foram obtidos em rendimentos superiores quando comparados procedimento anterior. Quatro triazóis ácidos foram obtidos por hidrólise básica dos análogos triazólicos ésteres e, dois triazóis básicos por redução catalítica dos derivados triazólicos nitro. O resultado do teste de atividade tripanocida para 17 triazóis mostrou atividade positiva para dez deles.
                                    "Fotoluminescência de sílica mesoporosa contendo Eu/Tb e de complexos Eu/Tb com ligantes TTA ou ACAC incorporados em sílica mesoporosa"
                                    Curso Mestrado em Química
                                    Tipo Dissertação
                                    Data 15/05/2012
                                    Área QUÍMICA
                                    Orientador(es)
                                    • Marco Antonio Utrera Martines
                                    Coorientador(es)
                                      Orientando(s)
                                      • Renan Gustavo Coelho de Souza dos Reis
                                      Banca
                                      • Andréa Simone Stucchi de Camargo Alvarez Bernardez
                                      • Marco Antonio Utrera Martines
                                      • Samuel Leite de Oliveira
                                      Resumo As terras raras (TR) são utilizadas numa grande variedade de aplicações tecnológicas devido as suas propriedades físicas e químicas. Nas últimas décadas, os complexos de európio e térbio com beta-dicetonas foram muito estudados devido as possíveis aplicações, como marcadores luminescentes e sensores ópticos. Com a finalidade de intensificar a luminescência, estes complexos são incorporados em uma variedade de matrizes tais como sílica preparada por sol-gel, zeólita, polímeros e etc. O objetivo deste trabalho é estudar por fotoluminescência a razão de Eu/Tb e dos ligantes tenoiltrifluoroacetonato (tta) e acetilacetonato (acac) impregnados na sílica mesoporosa. Para isso, realizou-se síntese de sílica mesoporosa usando TEOS (tetraetilortossilicato) como fonte de sílica e F-108 (Pluronic F-108) como agente direcionador de estruturas e o surfactante foi eliminado por calcinação. A sílica calcinada foi impregnada com 0,1 mol de TR (Eu0,1-xTbx, sendo x = 0; 0,025; 0,05; 0,075 e 0,1) e com complexos de TR com ligantes beta-dicetonatos [(SiO2)0,9Eu0,1-xTbx(L)0,3], sendo x = 0; 0,025; 0,05; 0,075 e 0,1) e L = acac ou tta. Os materiais preparados foram caracterizados por análise química (QA), microscopia eletrônica de varredura (SEM), espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) e espectroscopia de fotoluminescência (PS). Sílica mesoporosa contendo Eu3+ e Tb3+ apresenta transferência de energia da matriz para o íon (matriz→TR) na fotoluminescência. Os complexos formados com o ligante acac indicam que existe uma maior transferência de energia do ligante acac para o íon Tb3+ do que para o íon Eu3+, enquanto os complexos formados com o ligante tta apresentam transferência de energia do ligante para o íon európio.
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                                      Estudo teórico-computacional de glicerídeos em álcool visando a produção de biodiesel.
                                      Curso Mestrado em Química
                                      Tipo Dissertação
                                      Data 16/03/2012
                                      Área FÍSICO-QUÍMICA
                                      Orientador(es)
                                      • Marcos Serrou do Amaral
                                      Coorientador(es)
                                        Orientando(s)
                                        • Marcos Vinicius Rifon Garcia
                                        Banca
                                        • Adilson Beatriz
                                        • Denis Pires de Lima
                                        • José Walkimar de Mesquita Carneiro
                                        • Marcos Serrou do Amaral
                                        Resumo O biodiesel é considerado um importante substituto do diesel de petróleo por possuir
                                        propriedades físico-químicas semelhantes, tendo como principais vantagens: a diminuição da
                                        emissão de poluentes, ser uma fonte renovável de energia.
                                        Obteve-se as estruturas químicas pelo programa Ghemical, variando o tamanho das cadeias
                                        alquílicas (CnH2n+1) dos glicerídeos, de modo que n= 1, 3,5. Realizou-se,no vácuo, cálculos de
                                        otimização de geometria de todas as estruturas, no nível de teoria HF/6-31** utilizando o programa
                                        Gaussian 2003.
                                        Após foram dessolvatadas em metanol e etanol, as simulações do sistema ocorreram
                                        utilizando o Campo de Forças AMBERff99SB, no esquema , em equilíbrio termodinâmico, durante
                                        5,0 ns à temperatura de 298 K em caixas cúbicas de 15 angstroms de lado e condições periódicas de
                                        contorno.
                                        Verificou-se as funções radiais entre os átomos de oxigênio, precedentes ao solvente e o
                                        átomo de carbono dos monoglicerídeos, onde há a quebra da molécula do soluto a fim de observar a
                                        estabilização do álcool em torno do soluto. Foi obtido o número de coordenação em cada condição
                                        para poder comparar os sistemas.
                                        Analisou-se desvio da raiz quadrática (RMSD) da conformação dos glicerídeos conforme o
                                        andamento da dinâmica molecular. Estudando o desvio ocorrido em relação a estrutura inicialmente
                                        colocada na DM. O resultado é a molécula foi mantida. A distância entre as hidroxilas e o
                                        oxigênio, precedentes a função carbonila dos glicerídeos.
                                        Por fim foram analisadas as ligações de hidrogênio formadas entre os oxigênios das
                                        hidroxilas dos glicerídeos e a hidroxila do solvente. Porém nenhuma é estável.
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                                        Avaliação da degradação do agente antineoplásico mitoxantrona por processos foto-Fenton.
                                        Curso Mestrado em Química
                                        Tipo Dissertação
                                        Data 29/02/2012
                                        Área FÍSICO-QUÍMICA
                                        Orientador(es)
                                        • Valdir Souza Ferreira
                                        Coorientador(es)
                                          Orientando(s)
                                          • Rodrigo Pereira Cavalcante
                                          Banca
                                          • Amilcar Machulek Junior
                                          • Matildes Blanco
                                          • Renato Freire
                                          • Valdir Souza Ferreira
                                          Resumo
                                          Neste estudo os processos oxidativos avançados (POAs), foto-Fenton (Fe(II), Fe(III) e ferrioxalato de potássio - FeOx como fontes de ferro), foto-Fenton Solar (FeOx), UV/H2O2 e UV, foram investigados na degradação do medicamento antineoplásico, Dicloridrato de Mitoxantrona (MTO), frequentemente utilizado no tratamento de câncer de mama metastático, pele e leucemia aguda. Os resultados mostraram que o processo foto-Fenton, utilizando Fe(III) e FeOx, e o processo H2O2/UV foram os mais eficientes na mineralização do medicamento, com 77, 82 e 90% de remoção de COT, respectivamente. A MTO complexa com Fe(III), comprovado por análises voltamétricas e espectrofotométricas. Titulações espectrofotométricas sugerem que o complexo formado apresenta estequiometria de 2:1 Fe3+:MTO e a constante de complexação, K= 1,47 x 104 M-1, indicando que a MTO tem alta afinidade por Fe3+. A complexação inibe parcialmente a participação de íons ferro e, consequentemente, a degradação do medicamento durante o processo foto-Fenton. O processo H2O2/UV costuma ser mais lento que o processo foto-Fenton, porém, neste estudo, o processo H2O2/UV mostrou-se mais eficiente, devido a complexação da MTO com Fe(III). Todos os processos exibiram uma cinética de mineralização de pseudo primeira ordem. Tanto o medicamento oxidado pelo processo H2O2/UV quanto pelo processo FeOx/H2O2/UV não apresentaram toxicidade, nas doses testadas, de acordo com os ensaios utilizando células de fibroblastos embrionários de ratos (NIH/3T3).
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                                          Página 9 de 16 (20 de 301 registros).