Mestrado em Química

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TRABALHO Ações
Estudo dos metabólitos secundários produzidos por Vellozia variabilis (Velloziaceae).
Curso Mestrado em Química
Tipo Dissertação
Data 30/07/2015
Área QUÍMICA ORGÂNICA
Orientador(es)
  • Walmir Silva Garcez
Coorientador(es)
    Orientando(s)
    • Mariana Mizue Fujita
    Banca
    • Luzinatia Ramos Soares
    • Nidia Cristiane Yoshida
    • Walmir Silva Garcez
    Resumo A espécie Vellozia variabilis Mart. ex Shult. & Shult. f. está distribuída no Brasil, nos estados de Mato Grosso do Sul, Mato Grosso, Goiás, Distrito Federal, Minas Gerais, São Paulo, Tocantins e Bahia. Na literatura, existem três estudos fitoquímicos a respeito desta espécie. Todos os espécimes estudados foram coletados em regiões de Minas Gerais, chamadas “campos rupestres” e resultaram no isolamento de diterpenos com esqueleto isopimarano. O presente trabalho visou contribuir para o aumento do conhecimento da composição química e a quimiossistemática de plantas da Família Velloziaceae, através do isolamento e caracterização de substâncias do metabolismo secundário de um espécime de Vellozia variabilis Mart. Ex Shult e Shult f. que ocorre no município de Corumbá em Mato Grosso do Sul. Desta forma, este trabalho trata do estudo químico do extrato etanólico, obtido do caule de um espécime de Vellozia variabilis (Velloziaceae). O caule foi separado das folhas e frutos, moído (382,73 g) e submetido à extração etanólica por nove dias, à temperatura ambiente. Filtrado e concentrado à pressão reduzida até adquirir consistência xaroposa, resultando no extrato etanólico bruto. Este extrato foi submetido a processos cromatográficos (sílica gel 60 70-230 mesh, sílica flash 200-400 mesh e Sephadex LH-20) levando à identificação e/ou elucidação estrutural de cinco diterpenos: Cleistanta–8,11,13–trien–7–oxo–19,6β-olídeo; Cleistanta–8,11,13–trien–7–oxo–20,3β-olídeo, que são inéditos na literatura; Cleistanta–8,11,13–trien–3,7–diona, já relatado em espécimes de Vellozia aff. carunculares Martius ex Seubert e Vellozia piresiana L. B. Smith; Cleistanta–8,11,13–trien–7–ona–19, 20–olideo, já identificado em Vellozia compacta Mart. ex Schult. & Schult. f. e Cleistanta–8,11,13–trien-7,20–7,16-diepóxi–3-ona, já identificado em Vellozia declinans Goethart & Henrard. Este é o primeiro relato do isolamento de diterpenos com esqueleto cleistantano em Vellozia variabilis, sendo, portanto, substâncias inéditas na espécie. Estas substâncias tiveram suas estruturas elucidadas e/ou identificadas com base nos dados espectrais (MS, IV, RMN 1D e 2D) e comparações posteriores com a literatura.
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    ESTUDO DO COMPORTAMENTO TÉRMICO DO LEITE DE VACA ATRAVÉS DAS TÉCNICAS DE TERMOGRAVIMETRIA E TERMOGRAVIMETRIA DERIVADA (TG/DTG) E CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL (DSC)
    Curso Mestrado em Química
    Tipo Dissertação
    Data 29/07/2015
    Área QUÍMICA ANALÍTICA
    Orientador(es)
    • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
    Coorientador(es)
      Orientando(s)
      • Thiago Gomes Ricci
      Banca
      • Felipe André dos Santos
      • Joao Batista Gomes de Souza
      • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
      Resumo Considerado uma das principais fontes de proteínas na alimentação de animais jovens e de humanos de todas as idades, o leite pode ser considerado o alimento mais completo da natureza e o único que satisfaz as necessidades nutricionais dos animais recém-nascidos tornando-o amplamente comercializado. Sua ampla distribuição e acesso do grande número de consumidores lhe torna alvo de crescentes casos de adulteração de leite, principalmente com a adição de formaldeído, peróxido de hidrogênio, e ureia, leva a busca de metodologias analíticas que viabilizem a detecção de falsificações deste produto amplamente consumido pela população. Almejando investigar as mudanças de propriedades físico-químicas do leite, pela análise das mudanças entalpias, e temperaturas envolvidas nos processos de mudanças de fase da fase aquosa presente no leite, as técnicas de analise térmica: termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC); mostram-se relevantes e eficientes nesta investigação. O estudo das influências das razões de aquecimento e das concentrações dos contaminantes mais utilizados, gera perfil e base analítica e estatística para que o padrão do leite e o gerado pelas contaminantes sejam traçados e assim possibilitem a elaboração de metodologia de análise baseada nas técnicas de analise térmica.
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      Estudo químico e avaliação do potencial antiulcerogênico e antiproliferativo de Combretum lanceolatum Pohl ex Eichler e Combretum mellifluum Eichler (Combretaceae).
      Curso Mestrado em Química
      Tipo Dissertação
      Data 03/07/2015
      Área QUÍMICA ORGÂNICA
      Orientador(es)
      • Fernanda Rodrigues Garcez
      Coorientador(es)
        Orientando(s)
        • Talita Vilalva Freire
        Banca
        • Denise Brentan da Silva
        • Denis Pires de Lima
        • Fernanda Rodrigues Garcez
        Resumo O presente trabalho envolveu o estudo químico de duas espécies de plantas do gênero Combretum: C. lanceolatum Pohl Ex. Eichler, que foi pouco investigada quanto a seus constituintes químicos, e C. mellifluum Eichler, cuja composição química ainda não havia sido estudada.. Tendo em vista a utilização medicinal de espécies do gênero Combretum para o tratamento de diversas enfermidades, estas espécies tiveram seu potencial antiulcerogênico e antiproliferativo investigados pela primeira vez. Visando a obtenção de seus constituintes fixos, os extratos etanólicos das folhas e galhos de C. lanceolatum e dos galhos e raízes de C. mellifluum foram submetidos a processos de partição líquido-líquido e de separações cromatográficas sobre sílica gel 70-230 mesh, 230-400 mesh e Sephadex-LH-20, sendo obtidos destes processos um flavonoide glicosilado (miricitrina), cinco triterpenos de esqueleto lupano e oleanano (ácido betulínico, lupenona, arjungenina, arjunglucosídeo I e combregenina), um tocoferol (-tocoferol), três fitoesteroides (β-sitosterol, estigmasterol e 3-O-β-D-glucopiranosil-sitosterol), um composto do tipo C6-C1 (ácido gálico) e um composto C6-C2 (p-hidroxiacetofenona). As determinações estruturais foram efetuadas principalmente com base em dados espectroscópicos de RMN de 1H e de 13C uni- e bidimensionais e através de comparação com dados da literatura. Os extratos e fases da partição de C. lanceolatum e C. mellifluum apresentaram ação antiproliferativa sobre as linhagens de células carcinogênicas testadas: MCF7 (mama), PC-3 (próstata), HT-29 (cólon) e HL-60 (leucemia promielocítica aguda) (CI50< 30 g/mL), além de potente ação gastroprotetora nos modelos de indução de úlceras por HCl/EtOH 60% e indometacina (com percentuais de proteção de 88% e 86%, respectivamente). Um dos compostos isolados, miricitrina, teve seus potenciais antiproliferativos e antiulcerogênicos investigados, mostrando-se como agente citotóxico principalmente sobre células HL-60 (CI50 = 24,8g/mL), inibidor de topoisomerase II (possível mecanismo de ação antiproliferativa) e, pela primeira vez, confirmado como uma substância promotora de proteção gástrica pelo modelo HCl/EtOH 60% (com percentual de inibição de úlceras em torno de 50%).
        Estudo objetivando a síntese de inibidores da Pfdutpase com potencial atividade antimalárica
        Curso Mestrado em Química
        Tipo Dissertação
        Data 20/05/2015
        Área QUÍMICA ORGÂNICA
        Orientador(es)
        • Denis Pires de Lima
        Coorientador(es)
          Orientando(s)
          • Vinicius da Silva Cristani
          Banca
          • Denis Pires de Lima
          • Fernanda Rodrigues Garcez
          • Roberto da Silva Gomes
          Resumo O agente etiológico Plasmodium falciparum, causador da espécie mais mortal da malária, é o organismo responsável pela maioria das mortes causadas por malária em todo mundo e, segundo o Relatório Mundial sobre a Malária de 2013, a maioria da população vulnerável a essa endemia continua sem qualquer acesso aos recursos de prevenção e a medidas profiláticas. A capacidade inibitória e também estudos estruturais da desoxiuridina nucleotideoidrolase do parasita P. falciparum (PfdUTPase) foram relatados e foram identificados uma série de derivados do trifenilmetano de desoxiuridina com atividade antimalárica in vitro onde o derivado trifenilmetano se conecta à PfdUTPase através de interações entre o grupo tritila e as cadeias laterais de resíduos Phe46 e Ile117. Através de investigações de modelagem molecular em parceria com o trabalho do Prof. Dr. Euzébio Guimarães Barbosa (UFRN), verificou-se que compostos contendo o cerne ariltritila com um grupo uracila aderido aproveitaria mais interações hidrofóbicas de empilhamento- e ligação de hidrogênio aromática. Neste trabalho, através de análise retrossintética, foi possível planejar duas rotas para a obtenção de uma molécula-alvo partindo de derivados da -lactonas: a 1-isocromanona e 3-isocromanona. A rota utilizando a 1-isocromanona não foi bem sucedida enquanto que a rota da 3-isocromanona formou o produto inédito na literatura e determinado por análises espectrais como sendo o 2-benzoil-1,3-dioxo-2,3,4,4ª,5,10-hexahidro-1H-pirimido[1,6b]isoquinolina-5-carboxilato de metila, (51%), resultante de uma adição de Michael [1,3] intramolecular.
          OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE DISPOSITIVO COM PROPRIEDADES ELETROCRÔMICAS SUPORTADO EM LÁTEX DE SERINGUEIRA
          Curso Mestrado em Química
          Tipo Dissertação
          Data 23/03/2015
          Área QUÍMICA
          Orientador(es)
            Coorientador(es)
            Orientando(s)
              Banca
              • André Luiz Martinez
              • Gleison Antonio Casagrande
              • Marcio Roberto da Silva Oliveira
              Resumo Neste trabalho produzimos filmes flexíveis utilizando-se o látex da hevea brasiliensis como matriz polimérica para aplicação em eletrólitos eletrônicos. Esses filmes foram submetidos a investigações termoanalíticas, eletroquímicas e morfológicas a fim de se observar o efeito da adição do complexo de prata nas matrizes poliméricas.
              Os filmes não apresentaram as características eletrocrômicas buscadas, mas mostraram-se interessantes para a aplicação de componentes eletrônicos com características ajustáveis entre isolantes e semicondutoras. Em especial, foi verificado que a condutividade das matrizes poliméricas de látex podem ser manipuladas para apresentar condutividade na ordem de 10-5 S.cm-1, que qualifica o material para aplicações em que são requeridos polímeros semicondutores com boa resistência termoquímica.
              Obtenção e Caracterização de Dispositivo com Propriedades Eletrocrômicas Suportado em Látex de Seringueira
              Curso Mestrado em Química
              Tipo Dissertação
              Data 23/03/2015
              Área QUÍMICA
              Orientador(es)
              • Marcio Roberto da Silva Oliveira
              Coorientador(es)
                Orientando(s)
                • Roumanos Georges Dib Neto
                Banca
                • André Luiz Martinez
                • Gleison Antonio Casagrande
                • Marcio Roberto da Silva Oliveira
                Resumo Neste trabalho produzimos filmes flexíveis utilizando-se o látex da hevea brasiliensis como matriz polimérica para aplicação em eletrólitos eletrônicos. Esses filmes foram submetidos a investigações termoanalíticas, eletroquímicas e morfológicas a fim de se observar o efeito da adição do complexo de prata nas matrizes poliméricas.
                Os filmes não apresentaram as características eletrocrômicas buscadas, mas mostraram-se interessantes para a aplicação de componentes eletrônicos com características ajustáveis entre isolantes e semicondutoras. Em especial, foi verificado que a condutividade das matrizes poliméricas de látex podem ser manipuladas para apresentar condutividade na ordem de 10-5 S.cm-1, que qualifica o material para aplicações em que são requeridos polímeros semicondutores com boa resistência termoquímica.
                Síntese de Novas Chalconas Com Potencial Atividade Contra Tuberculose
                Curso Mestrado em Química
                Tipo Dissertação
                Data 20/03/2015
                Área SÍNTESE ORGÂNICA
                Orientador(es)
                • Adriano Cesar de Morais Baroni
                Coorientador(es)
                  Orientando(s)
                  • Jefferson Rodrigues da Silva Oliveira
                  Banca
                  • Adriano Cesar de Morais Baroni
                  • Cristiane Yuriko Kawasoko Shiguemoto
                  • Patricia de Oliveira Figueiredo
                  Resumo A Tuberculose, doença causada pela micobactéria Mycobacterium tuberculosis, é um grave problema de saúde pública, que infecta um terço da população mundial, adoece 9,0 milhões de pessoas e causa 1,5 milhões de óbitos. Ela ainda impacta economicamente, ao representar perda de até 7% em produtividade do PIB de um país. As estatísticas alertam sobre o problema, porém pouco se tem investido para solucioná-lo. Seu tratamento é multimedicamentoso e apresenta uma série de problemas, como longa duração (seis meses a dois anos), alta complexidade, inúmeros efeitos adversos, cepas bacterianas resistentes e desinteresse das indústrias farmacêuticas (ausência de inovação). As chalconas são compostos naturais e sintéticos que apresentam um amplo espectro de atividades biológicas como atividade antibacteriana, inclusive atividade contra M. tuberculosis. A hibridização molecular tem se destacado no desenho de novos fármacos antituberculose. Dentro desse contexto, este projeto de mestrado teve como objetivo geral sintetizar 24 novas chalconas com padrões de substituição da Isoniazida hibridizadas com aminas cíclicas apropriadas e avaliar a atividade antituberculose de cada uma e como objetivos específicos testar metodologias para síntese dos materiais de partida e identificar metodologia para o preparo das chalconas. A síntese das chalconas sucedeu por meio de condensação aldólica. Essa reação ocorreu à temperatura ambiente e empregou 1equiv de acetofenonas com padrões de substituição adequados, 2equiv de piridinos-carboxaldeídos, 15 ou 30equiv de hidróxido de sódio, base que foi adicionada lentamente ao sistema, e etanol, como solvente reacional. A síntese das acetofenonas ocorreu por substituição nucleofílica aromática, entre 90 a 150°C, e utilizou 1equiv de 4-fluoroacetofenona, 1,7equiv de aminas cíclicas apropriadas e 1,7equiv de carbonato de sódio como base. As metodologias de síntese, extração e purificação dos materiais de partida e dos produtos finais foram definidas, sendo ambos adequadamente caracterizados por técnicas como RMN ¹H, RMN ¹³C, IV, EM e PF. Todas as cetonas necessárias foram obtidas com sucesso com rendimentos entre 79 a 99%. Vinte e uma chalconas inéditas foram satisfatoriamente alcançadas com rendimentos entre 10 a 95%. Elas serão enviadas para teste de atividade biológica contra M. tuberculosis e esses resultados fornecerão dados importantes sobre relação estrutura-atividade biológica.
                  Desenvolvimento de Nanoestruturas Facetadas de Pt Visando Aplicação em Células A Combustível
                  Curso Mestrado em Química
                  Tipo Dissertação
                  Data 06/03/2015
                  Área CINÉTICA QUÍMICA E CATALISE
                  Orientador(es)
                  • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                  Coorientador(es)
                    Orientando(s)
                    • Dênis Souza Ferreira
                    Banca
                    • Caue Alves Martins
                    • Germano Tremiliosi Filho
                    • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                    Resumo As células a combustíveis são dispositivos de conversão espontânea de energia química em energia elétrica e apresentam alta eficiência teórica. Sua utilização pode ser viável em equipamentos portáteis (como telefones, computadores, etc.), estacionários (em hospitais, consumo doméstico, etc.) e até mesmo veiculares. Os alcoóis têm ganhado destaque em estudos recentes para o emprego em células a combustível como espécie a ser oxidada devido às suas elevadas densidades energéticas, estocagem, transporte e manipulação. Nesse contexto destaca-se o Propano 1,2,3-triol (glicerol ou glicerina) devido ao seu baixo valor comercial mundial, pois sua produção é mais elevada que sua procura. Portanto o presente estudo teve foco na síntese de Nanopartículas de Platina cubicamente orientadas (NPs Pt) usando o método coloidal e a identificação da atividade catalítica para a eletrooxidação de glicerol,. Para tal estimativa técnicas eletroquímicas convencionais como voltametria cíclica e cronoamperometria foram empregadas. Os experimentos que envolveram adsorção/oxidação de glicerol revelam que esse álcool adsorve-se seletivamente sobre terraças com orientação (100) e que a remoção dos adsorbatos de glicerol gera um perfil voltametrico idêntico ao obtido para strippings de CO. Quanto a modificação do catalisador originário com antimônio, este ocupa os sítios da Pt de forma não seletiva e acelera a catálise da oxidação do glicerol, sendo esta relacionada com o grau de recobrimento superficial do catalisador.xx
                    Ciclização Eletrofílica de (Z)-tiobutenoínos em Água: Síntese e Estudos de Reações de Acoplamento Cruzado de 3-Iodotiofenos
                    Curso Mestrado em Química
                    Tipo Dissertação
                    Data 04/03/2015
                    Área SÍNTESE ORGÂNICA
                    Orientador(es)
                    • Adriano Cesar de Morais Baroni
                    Coorientador(es)
                      Orientando(s)
                      • Diego Bento de Carvalho
                      Banca
                      • Adriano Cesar de Morais Baroni
                      • Cristiane Yuriko Kawasoko Shiguemoto
                      • Fernanda Rodrigues Garcez
                      Resumo Compostos heterocíclicos estão presentes em mais da metade das substâncias orgânicas conhecidas e que apresentam aplicabilidade em diversas áreas. O tiofeno é um anel heterocíclico de grande interesse para a indústria de eletrônicos, pois sua alta estabilidade, capacidade de transportar cargas e a sua elevada funcionalização fazem dele uma peça ideal para a construção de semicondutores orgânicos. Ele pode ser encontrado em inúmeros produtos naturais e ser utilizado na área da química medicinal como bioisóstero do anel benzênico e do anel furânico, servindo assim como estrutura de troca para a construção de novos fármacos. Metodologias sintéticas que possibilitem a obtenção desses anéis funcionalizados são extremamente importantes devido as suas várias aplicações, sem contar que o desenvolvimento de metodologias limpas que prejudiquem menos o meio ambiente deve ser associado ao progresso da química orgânica sintética, pois esta exige cada vez mais a adoção dos conceitos da “química verde” na elaboração de seus procedimentos. Portanto, apresentamos neste trabalho a busca por metodologias para obtenção de anéis tiofênicos dissubstituídos e trissubstituídos trocando o solvente comumente utilizado em reações de iodociclização, como diclorometano ou dicloroetano, por água, avaliando as melhores condições para sua síntese incluindo sistemas completamente heterogêneos “on water” ou homogêneos “in water”. Os procedimentos estudados demostraram resultados satisfatórios, possibilitando a síntese de 3-iodotiofenos com diferentes padrões de substituição em rendimentos entre 62 e 95%, utilizando reações de iodociclização em meio completamente aquoso. O fato de nossas estruturas finais apresentarem um átomo de halogênio na posição 3 do anel tiofênico garantiu um aumento da complexidade dos compostos por meio de reações de acoplamento cruzado tipo Sonogashira e a incrementação desse método com a utilização de TBAOH forneceu doze produtos de acoplamento com excelentes rendimentos, que variaram de 74 a 96%. Por fim um composto contendo 3 unidades tiofênicas em sua estrutura foi sintetizado a fim de demonstrar o quanto eficiente é a rota sintética proposta.
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                      Estudo de Diversas Misturas de Biodiesel de Óleo de Soja e de Sebo Bovino
                      Curso Mestrado em Química
                      Tipo Dissertação
                      Data 27/02/2015
                      Área FÍSICO-QUÍMICA ORGÂNICA
                      Orientador(es)
                      • Luiz Henrique Vian
                      Coorientador(es)
                        Orientando(s)
                        • Osmar Nunes de Freitas
                        Banca
                        • Carlos Eduardo Domingues Nazario
                        • Dario Xavier Pires
                        • Luiz Henrique Vian
                        Resumo O presente trabalho teve como objetivo estudar diversas misturas de biodiesel metílico de óleo de soja (BOS) e biodiesel metílico de sebo bovino (BSB), quanto ao comportamento da estabilidade oxidativa e do ponto de entupimento de filtro a frio (PEFF). As matérias primas para obtenção do biodiesel foram adquiridas e tiveram as propriedades físicas e químicas avaliadas: foram analisados os índices de acidez, teor de água, massa específica a 20ºC, índice de iodo e composição química. Os biodieseis foram adquiridos via transesterificação alcalina em uma etapa. Para o BOS fora utilizados na razão molar 1:6 (n/n) óleo/álcool, 1,0% (m/m) de NaOH como catalisador, 40ºC e tempo de reação 40 min. Para o BSB fora utilizados na razão molar 1:6 (n/n) sebo/álcool, 0,5% (m/m) de NaOH como catalisador, 85ºC e tempo de reação 1,0 hora. O BOS mostrou alta resistência a cristalização e baixa estabilidade oxidativa, e o BSB teve baixa resistência a cristalização e alta estabilidade oxidativa. Os fatos de BOS ser pouco resistente a oxidação e de BSB possuir alto PEFF são associados as suas composições químicas, sendo que BOS tem composição predominante de ésteres insaturados e BSB de ésteres saturados e de cadeia carbônica um pouco menor. As misturas partiram de 10% de BSB e 90% de BOS e foi amentando 5% até o percentual de 50% de cada biodiesel. As misturas com 45% e 50% de BSB tiveram a estabilidade oxidativa acima do valor mínimo exigido por lei, e todas as misturas tiveram o valor do PEFF dentro dos valores legais.
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                        Utilização de Eletrodos Impressos na Determinação de 2,2’-Metileno-Bis-(6-Terc-Butil-4-Metilfenol) em Amostras de Óleo Lubrificante
                        Curso Mestrado em Química
                        Tipo Dissertação
                        Data 23/02/2015
                        Área QUÍMICA ANALÍTICA
                        Orientador(es)
                        • Valdir Souza Ferreira
                        Coorientador(es)
                          Orientando(s)
                          • Elliel Garcia de Souza Barros
                          Banca
                          • Antonio Rogério Fiorucci
                          • Daniela Karin Fogliatto Vieira
                          • Valdir Souza Ferreira
                          Resumo Neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para a detecção e quantificação de 2,2’-metileno-bis-(6-terc-butil-4-metilfenol) (MBTBMF) em amostras de óleo lubrificante usando voltametria de onda quadrada e eletrodo impresso. A solução do eletrólito de suporte usada foi o tampão Britton-Robinson (B-R) (0,04 mol L-1) e surfactante catiônico brometo de cetiltrimetilamônio (BCTA). Na presença de surfactante catiônico, a intensidade da corrente de pico registrada para a oxidação do MBTBMF aumentou significativamente assim como a resolução voltamétrica. Empregando as condições otimizadas, o método apresentou linearidade na faixa de 8,70 × 10-6 mol L-1 a 3,48 × 10-5 mol L-1 para o MBTBMF (r = 0,993), com limite de detecção de 1,70 × 10-6 mol L-1. Amostras de óleo lubrificante fortificadas com MBTBMF foram submetidas a um procedimento de extração líquido-líquido e o método proposto foi aplicado para a quantificação de MBTBMF na fase extratora, com recuperação entre 94,2% a 102,7% para o extrato de óleo lubrificante semissintético e entre 58,4% e 65,9% para o extrato do óleo lubrificante sintético. Os resultados obtidos foram satisfatórios quando levado em consideração que não foi encontrada metodologia de quantificação deste antioxidante em amostras de óleo lubrificante
                          Reação de Redução de Oxigênio Eficientemente Eletrocatalisada por Pt Eletrodepositada sobre Grafeno ou Nanofitas de Grafeno
                          Curso Mestrado em Química
                          Tipo Dissertação
                          Data 20/02/2015
                          Área CINÉTICA QUÍMICA E CATALISE
                          Orientador(es)
                          • Gilberto Maia
                          Coorientador(es)
                            Orientando(s)
                            • Guilherme Vilalba Fortunato
                            Banca
                            • Adriana Evaristo de Carvalho
                            • Caue Alves Martins
                            • Gilberto Maia
                            Resumo Pelo método de eletrodeposição direta, nanopatículas (em forma de clusters) de Pt foram depositadas sobre eletrodos de carbono vítreo (CV) modificados com grafite (GR), nanotubos de carbono de múltiplas paredes (NTCMPs), óxido de grafeno (OG), nanofitas de óxidos grafeno (NFOGs), grafeno quimicamente convertido (GQC) e nanofitas de grafeno (NFGs). Os perfis eletroquímicos destes materiais foram investigados utilizando voltametria cíclica e microgravimetria (microbalança eletroquímica a cristal de quartzo). Suas atividades eletrocatalíticas perante a reação de redução de oxigênio (RRO) foram estudadas por voltametria cíclica hidrodinâmica (VH). A caracterização física superficial foi fundamentada em estudos com microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA) e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX). Os eletrodos com nanopartículas de Pt eletrodepositadas sobre GQC e NFGs exibiram as mais altas atividades eletrocatalíticas frente a RRO, além de demostrarem alta estabilidade após 10000 ciclos de varredura de potencial. Estes resultados sugerem a possibilidade da aplicação destes eletrocatalisadores no cátodo de células a combustível de meio ácido. Eletrodos de CV modificados com Pt eletrodepositada sobre GR, NTCMPs, OG ou NFOGs apresentaram fraca atividade eletrocatalítica.
                            Avaliação e Planejamento Experimental da Oxidação de Poluente Emergente pelos processos O3 e O3/H2O2
                            Curso Mestrado em Química
                            Tipo Dissertação
                            Data 16/01/2015
                            Área FÍSICO-QUÍMICA
                            Orientador(es)
                            • Silvio Cesar de Oliveira
                            Coorientador(es)
                              Orientando(s)
                              • Rebeca Fabbro Cunha
                              Banca
                              • Felipe André dos Santos
                              • Silvio Cesar de Oliveira
                              • Valdir Souza Ferreira
                              Resumo Diversas fontes de contaminantes estão presentes no meio ambiente, dentre estes há aqueles relacionados à indústria farmacêutica de uso veterinário que proporciona melhoria na qualidade de vida dos rebanhos através da aplicação de fármacos. O Brasil possui o maior rebanho bovino do mundo com cerca de 210 milhões de cabeças. A região centro-oeste, em todos os anos avaliados, de acordo com o IBGE, possui o maior rebanho do país. O Mato Grosso do Sul tem um rebanho de cerca de 22 milhões. O uso de fármacos veterinários segue estes números. Desta forma, o presente trabalho visa estudar a degradação de compostos orgânicos, especificamente um fármaco de uso veterinário, enrofloxacina, assim como sua mineralização através de técnicas conhecidas como processos oxidativos avançados (POA), mais especificamente O3 e O3/H2O2. Neste estudo fez-se uso de uma ferramenta estatística, conhecida como planejamento experimental, para a avaliação da importância das variáveis aplicadas ao processo assim como da interação entre estas e sua otimização. Os resultados obtidos mostraram uma maior eficiência do POA em questão quando é adicionado ao processo peróxido de hidrogênio, H2O2 sob pH 9. Os resultados obtidos revelaram uma taxa de degradação de 99%, taxa de mineralização de 58%. Determinou-se a cinética de degradação, de ordem zero e calculou-se a constante de velocidade, K = 0,11123.
                              Estudo em Tempo Real da Absorção UV-VIS e Fluorescência dos Fluoróforos Presentes em Óleo Vegetal e Biodiesel de Soja em Função da Temperatura e do Processo de Transesterificação.
                              Curso Mestrado em Química
                              Tipo Dissertação
                              Data 28/11/2014
                              Área INSTRUMENTAÇÃO ANALÍTICA
                              Orientador(es)
                              • Samuel Leite de Oliveira
                              Coorientador(es)
                                Orientando(s)
                                • Juliete Rocha de Lima
                                Banca
                                • Amilcar Machulek Junior
                                • Samuel Leite de Oliveira
                                • Sandro Márcio Lima
                                Resumo Neste estudo avaliamos em tempo real tanto o efeito da temperatura sobre a absorção UV-Vis e fluorescência de óleo e biodiesel de soja como a influência da reação de transesterificação sobre a absorção UV-Vis e fluorescência do meio reacional. As amostras de óleo e biodiesel de soja foram aquecidas e resfriadas a diferentes temperaturas, revelando uma estreita correlação entre temperatura, viscosidade e fluorescência do meio (óleo vegetal e biodiesel). O monitoramento da absorção UV-Vis e fluorescência durante a transesterificação a diferentes temperaturas iniciais revelou que a intensidade de fluorescência do meio reacional está intimamente ligada a alterações na viscosidade do meio. Os resultados também demonstram que as diferentes temperaturas iniciais influenciam o comportamento da intensidade de fluorescência em função do tempo de reação. Em resumo, os resultados ressaltam que métodos analíticos baseados em medidas de fluorescência podem ser úteis no monitoramento da condição térmica do óleo e biodiesel de soja e do processo de transesterificação, fornecendo resultados de forma rápida, simples, precisa e em tempo real.
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                                Síntese de Compostos com Potencial Antidiabético Derivados de Tiazolidinodionas.
                                Curso Mestrado em Química
                                Tipo Dissertação
                                Data 24/10/2014
                                Área QUÍMICA ORGÂNICA
                                Orientador(es)
                                • Denis Pires de Lima
                                Coorientador(es)
                                  Orientando(s)
                                  • Ytallo Azevedo Ferreira
                                  Banca
                                  • Denis Pires de Lima
                                  • Edson dos Anjos dos Santos
                                  • Felicia Megumi Ito
                                  Resumo A Síntese Orgânica é uma Ciência de caráter multidisciplinar, e, dessa forma, equilibra versatilidade e abrangência do conhecimento visando o bem-estar coletivo. Optando pelo aproveitamento de recursos renováveis e no atendimento aos critérios que tornam uma síntese viável, o presente trabalho elegeu como material de partida os lipídeos fenólicos cardanol e o ácido anacárdico isolados a partir do Líquido da Casca da Castanha do Caju (LCC), o qual é proveniente do cajueiro (Anacardium occidentale), para integrarem as rotas sintéticas realizadas. Especificamente, as rotas se embasaram principalmente na obtenção produtos da condensação entre os aldeídos obtidos por ozonólise dos referidos lipídeos fenólicos com a 2,4-tiazolidinodiona. Foram preparadas cinco substâncias, que podem apresentar potencial antidiabético conforme estudos relatados na literatura.
                                  Eletrocatálise da reação de oxidação de etanol em eletrodépositos de PtRu. Estudo do efeito da rugosidade na atividade catalítica.
                                  Curso Mestrado em Química
                                  Tipo Dissertação
                                  Data 29/08/2014
                                  Área ELETROQUÍMICA
                                  Orientador(es)
                                  • Martha Janete de Giz
                                  Coorientador(es)
                                    Orientando(s)
                                    • Enilda de Oliveira Carvalho
                                    Banca
                                    • Caue Alves Martins
                                    • Martha Janete de Giz
                                    • Silvio Cesar de Oliveira
                                    Resumo Neste trabalho eletrodepósitos de PtRu foram testados como eletrocatalisadores para a reação de eletrooxidação de etanol em meio ácido em função de sua rugosidade superficial. Para tanto, eletrocatalisadores de PtRu de composição atômica fixa foram obtidos a partir da redução de seus íons sobre substratos de ouro em diferentes tempos de eletrodeposição. Em seguida, estes eletrocatalisadores foram caracterizados eletroquimicamente pelas técnicas de voltametria cíclica e cronoamperometria. Através de experimentos de remoção oxidativa de uma monocamada de CO as áreas eletroativas foram determinadas para todos os catalisadores. Os resultados mostram que a atividade eletrocatalítica intrínseca destes materiais (após normalização pela área) é função do tempo de eletrodeposição e, portanto, da rugosidade superficial. Especificamente, a atividade catalítica atinge um máximo para tempos de eletrodeposição da ordem de 15 minutos e depois diminui. A diminuição para os eletrodos muito rugosos foi interpretada em termos de uma maior resistividade superficial quando são depositadas múltiplas camadas de PtRu. Objetivando entender as diferenças nas respostas eletroquímicas em termos das vias de oxidação de etanol, acompanhou-se o desenvolvimento das bandas de dióxido de carbono e ácido acético (os principais produtos de oxidação) pelo uso da técnica de FTIR in situ. Os resultados espectroscópicos mostram que à medida que as superfícies se tornam mais rugosas a via de formação de CO2 é favorecida em detrimento da produção de ácido acético. Estes resultados são coerentes com o comportamento eletroquímico da série de eletrodepósitos e foram interpretados a partir da maior habilidade que as superfícies rugosas têm de promover múltiplas interações entre os intermediários de reação e os sítios ativos, o que eventualmente resulta na quebra da molécula e na sua oxidação a CO2. Os resultados trazem profundas implicações para o desenvolvimento de eletrocatalisadores capazes de eletrooxidar etanol, uma vez que a rugosidade superficial é um parâmetro controlável, que pode, em última instância, determinar o rendimento eletroquímico destes materiais.
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                                    Estudo da influência da rugosidade sobre instabilidades cinéticas na reação de eletrooxidação de metanol e etanol
                                    Curso Mestrado em Química
                                    Tipo Dissertação
                                    Data 27/08/2014
                                    Área ELETROQUÍMICA
                                    Orientador(es)
                                    • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                                    Coorientador(es)
                                      Orientando(s)
                                      • Rudnei Siqueira Bernardes
                                      Banca
                                      • Adriana Evaristo de Carvalho
                                      • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                                      • Leandro Moreira de Campos Pinto
                                      Resumo Este trabalho teve por objetivo investigar a influência da rugosidade superficial de eletrodepósitos de platina nos fenômenos oscilatórios observados durante a ocorrência das reações de eletrooxidação de metanol e etanol em meio ácido. Para tanto, foram confeccionados eletrodepósitos de platina com diferentes tempos de eletrodeposição. Experimentos de voltametria cíclica na presença de ácido perclórico confirmaram o efeito (já esperado) de aumento da rugosidade superficial com o aumento do tempo de depósito, apresentando uma relação aproximadamente linear entre estes dois parâmetros. Experimentos galvanodinâmicos demonstraram a influência da rugosidade superficial nas cinéticas oscilatórias observadas durante as reações de eletrooxidação de metanol e etanol. Os dados foram interpretados em termos de um favorecimento da produção de intermediários adsorvidos com o aumento da rugosidade. De forma geral, a cinética oscilatória observada para etanol é mais complexa que aquela do metanol, o que pode ser explicado a partir de um maior número de intermediários para o álcool contendo 2-C, o que aumenta as possibilidades de adsorção.
                                      Síntese e caracterização de nanopartículas de sílica mesoporosa contendo complexo luminescente de samário com 2-Teoiltrifluoroacetona e 1,10-Fenantrolina.
                                      Curso Mestrado em Química
                                      Tipo Dissertação
                                      Data 12/08/2014
                                      Área QUÍMICA INORGÂNICA
                                      Orientador(es)
                                      • Marco Antonio Utrera Martines
                                      Coorientador(es)
                                        Orientando(s)
                                        • Edita Gil
                                        Banca
                                        • Adriana Pereira Duarte
                                        • Marco Antonio Utrera Martines
                                        • Marc Verelst
                                        Resumo Os materiais mesoporosos, desde sua descoberta, têm sido utilizados nas mais diversas áreas da ciência por sua estrutura estável, tamanho de poros ajustável, biocompatibilidade e natureza não tóxica. Dos membros da família M41S, a sílica MCM-41 é a mais empregada por possuir elevada área superficial, arranjo hexagonal de poros, diâmetro de poros uniforme e bem definidos, e paredes formadas por sílica amorfa. Além disso, grupos funcionais como GPTMS podem ser incorporados à sua superfície para ajustar a funcionalidade superficial. Íons lantanídeos se tornaram promissores na confecção de biomarcadores por possuir bandas de emissão finas e definidas no espectro eletromagnético e tempo de vida longo, porém possuem dois sérios problemas: coeficientes de absorção reduzidos dos íons livres e eficiente desativação não radiativa com osciladores de alta frequência, como H2O e OH. Para resolver estes inconvenientes, ligantes orgânicos como 2- tenoiltrifluoroacetona e 1,10-fenantrolina podem ser coordenados a eles. A realização deste trabalho seguiu duas etapas: na primeira, sílica mesoporosa MCM-41 calcinada e funcionalizada foram sintetizadas como matrizes hospedeiras e impregnadas com [Sm(tta)3(phen)2]; na segunda etapa, sílica mesoporosa com diferentes porcentagens de Sm (0,5 %, 1 %, 2 % e 5 %) foi sintetizada e posteriormente, o mesmo complexo foi preparado in situ. Os materiais resultantes foram caracterizados por Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Análise Termogravimétrica (ATG), Espectroscopia de Luminescência (LS), Medidas de Porosidade e Superfície Específica (BET), e Espalhamento de Raios X a Baixo Ângulo (SAXS). Os resultados mostram forte luminescência pelo deslocamento de energia ligante-metal (efeito antena). Estrutura de poros organizada e estável, na sílica sintetizada com Sm há desorganização à medida que a concentração do íon aumenta, mas sem perda de propriedades ópticas. Por fim, estes materiais apresentam requisitos básicos tornando-os promissores a várias aplicações como, por exemplo, biomarcadores.
                                        Diterpenoides, derivados de fenilpropanoides e outros constituintes químicos de erythroxylum daphnites
                                        Curso Mestrado em Química
                                        Tipo Dissertação
                                        Data 08/08/2014
                                        Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
                                        Orientador(es)
                                        • Fernanda Rodrigues Garcez
                                        Coorientador(es)
                                          Orientando(s)
                                          • Pedro Henrique Simas
                                          Banca
                                          • Adilson Beatriz
                                          • Fernanda Rodrigues Garcez
                                          • Sandro Minguzzi
                                          Resumo O gênero Erythroxylum (Erythroxylaceae) compreende espécies distribuídas em regiões tropicais e subtropicais da América, África, Ásia e Oceania; o Brasil é considerado um dos centros de diversidade e endemismo deste gênero. Estudos químicos realizados a partir de espécies pertencentes a esta família têm relatado grande diversidade estrutural de compostos com atividade biológica, sendo os principais constituintes químicos do gênero alcaloides tropânicos, diterpenos e flavonoides. No presente trabalho foi investigada pela primeira vez a composição química dos galhos e das folhas de Erythroxylum daphnites Mart. O estudo das fases hexânica e clorofórmica dos galhos e fase hexânica e diclorometânica das folhas, após serem submetidas a diversas técnicas cromatográficas, resultou no isolamento e caracterização de dezessete substâncias, as quais foram identificadas ou tiveram suas estruturas elucidadas com base nas técnicas espectroscópicas de RMN de 1H e 13C e por espectrometria de massas. As substâncias isoladas foram a sesquineolignana (-)-(7R,7’R,7’’R,8S,8’S,8’’S)-4’,4’’-di-hidróxi-3,3’,3’’,5,5’,5’’-hexametóxi-7,9’:7’,9-di-epóxi-4,8’’-óxi-8,8’-sesquineolignan-7’’,9’’ diol, sendo este o primeiro relato desta classe de compostos no gênero, o fenilpropanoide β-hidroxipropiovanilona, inédito na família, os diterpenos erythroxydiol y, ent-16-17-di-hidroxicaurano e fitol, os flavonoides kaempferol-3-O-α-L-arabinofuranosil, quercetina-3-O-α-L-arabinofuranosil, catequina e (-)-epicatequina, os triterpenos β-amirina, lupeol e esqualeno; os esteroides β-sitosterol, 3(6’-O-Acil)-O--D-glucopiranosil-sitosterol e 3-O-acil-sitosterol, o α-tocoferol e um mono-acil-glicerol.
                                          Materiais nanoestruturados em sistemas de liberação controlada usando a rutina como fármaco modelo
                                          Curso Mestrado em Química
                                          Tipo Dissertação
                                          Data 08/08/2014
                                          Área QUÍMICA INORGÂNICA
                                          Orientador(es)
                                          • Marco Antonio Utrera Martines
                                          Coorientador(es)
                                            Orientando(s)
                                            • Juliana Camila Fischer Karnopp
                                            Banca
                                            • Ana Maria Pires
                                            • Joaquim Corsino
                                            • Marco Antonio Utrera Martines
                                            Resumo A administração de fármacos ou vacinas por via oral ou tópica pode ser aprimorada a partir dos sistemas de liberação controlada (SLC). Devido à sua natureza particulada, os SLC podem fornecer alvos mais específicos para fármacos, além de melhorar o índice terapêutico, diminuindo a dose efetiva e os efeitos tóxicos produzidos pela biodistribuição inadequada. Este trabalho apresenta o estudo da cinética de liberação controlada da rutina usando a sílica mesoporosa SBA-16 como matriz carreadora. A sílica sintetizada foi caracterizada por difração de raios X (DRX), medidas de superfície específica e de porosidade pelo método de BET, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A quantificação da impregnação e da liberação controlada da rutina foi realizada por cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE). Os resultados obtidos confirmaram a impregnação da rutina na sílica mesoporosa apresentando o melhor tempo de impregnação em 8 horas. A cinética de liberação foi de ordem zero, sendo este o modelo ideal para os sistemas de liberação controlada, confirmando que a matriz de sílica SBA-16 é adequada para o uso em sistemas de liberação controlada.
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